Bào chế các hệ tiểu phân với thành phần công thức tương tự CT 29 và các bước bào chế với vai trò kéo dài sự ổn định của tá dược polysorbate 80, span 80. Sau đó, nhũ tương được chuyển vào máy đồng nhất hóa để làm giảm và đồng nhất kích thước tiểu phân bằng phương pháp HPH ở nhiệt độ cao. Sơ bộ khảo sát các thông số HPH nhằm chọn mức áp suất và số chu kỳ cho phép thu được tiểu phân có kích thước trung bình từ 100 – 120 nm và dãy phân bố một đỉnh.
Đồng nhất hóa với áp suất 500 bar và 10 chu kỳ
Tiến hành đồng nhất hóa nhũ tương ở 500 bar và 10 chu kỳ. Kết quả thu được biểu đồ phân bố kích cỡ như Biểu đồ 3.11 (phụ lục 2.7).
Biểu đồ 3.11 Biểu đồ phân bố kích cỡ tiểu phân sau HPH 500 bar 10 chu kỳ
Các thông số của kích thước tiểu phân được trình bày cụ thể trong Bảng 3.19.
Bảng 3.19 Thông số KTTP của mẫu đồng nhất hóa bằng HPH
Biểu đồ phân bố kích cỡ cho thấy kích thước tiểu phân phân bố một đỉnh và tập trung về vùng có kích thước nm với khoảng 96% tiểu phân có kích thước nhỏ hơn 296 nm. Kích thước tiểu phân trung bình nhỏ hơn CT 29 khoảng 3 lần. Tuy nhiên, còn một đỉnh nhỏ ở vùng µm nên tiếp tục nâng áp suất đồng nhất hóa để kích thước tiểu phân đồng đều hơn.
Tăng áp suất đồng nhất hóa: Đồng nhất hóa hệ phân tán với các áp suất và chu kỳ như sau:
800 bar 10 chu kỳ
1.000 bar 10 chu kỳ
1.100 bar 5 chu kỳ
Kết quả đánh giá kích thước tiểu phân bằng nhiễu xạ laser như Biểu đồ 3.12 (phụ lục 2.8 – 2.10).
Biểu đồ 3.12 Biểu đồ phân bố kích cỡ tiểu phân sau HPH 800 bar 10 chu kỳ (a),
1.000 bar 10 chu kỳ (b) và 1.100 bar 5 chu kỳ (c)
Các thông số kích thước của mẫu được trình bày trong Bảng 3.20.
Bảng 3.20 Thông số KTTP của mẫu sau khi tăng áp suất đồng nhất hóa
Kết quả cho thấy, tăng áp suất thu hẹp đáng kể dãy phân bố và kích thước tiểu phân trung bình. Kích thước của các mẫu khảo sát đều nhỏ hơn mẫu đồng nhất hóa ở 500 bar 10 chu kỳ (p < 0,05) (phụ lục 2.16). Tuy nhiên, nếu tăng lên 1.100 bar 5 chu kỳ thì kích thước tiểu phân to hơn.
Từ các kết quả trên, có thể thấy áp suất đồng nhất hóa phù hợp nhất cho hệ tiểu phân lipid có thể từ 1.000 bar 10 chu kỳ đến dưới 800 bar 10 chu kỳ (nhưng lớn hơn 500 bar 10 chu kỳ). Thông số cụ thể cần được xác định để chọn điều kiện tốt nhất vừa có thể tiết kiệm thời gian và năng lượng, vừa đảm bảo kích thước tiểu phân trung bình trong khoảng 110 nm.