Trên đây là kết quả nghiên cứu trên thiết bị nhỏ qui mô phòng thí nghiệm (PTN). Để thực hiện quá trình trên thiết bị lớn dung tích 50 lít, cần có sự khảo sát các thông số ảnh hưởng, nhất là chế độ khuấy và chế độ truyền nhiệt. Phản ứng sunfat hoá được lựa chọn để khảo sát trên thiết bị lớn vì quá trình này cho hiệu quả cao.

Khảo sát chế độ khuấy trộn trên thiết bị lớn

Nghiên cứu lựa chọn cánh khuấy

Để lựa chọn loại cánh khuấy phù hợp , phương pháp tốt nhất là đánh giá dựa trên sự ổn định của hệ nhũ tương khi sản phẩm sử dụng làm chất hoạt động bề mặt hay chất tẩy rửa /7,18/. Sự ổn định của hệ nhũ chính là thế điện động (mv) của nhũ tương thu được khi sử dụng loại cánh khuấy nào đó. Đã tiến hành thực nghiệm xác định mối quan hệ giữa loại cánh khuấy và độ ổn định của nhũ tương trên 3 loại cánh khuấy là: Cánh khuấy kiểu mái chèo, cánh khuấy tuốc bin và cánh khuấy khung bản. Quá trình trình khảo sát được tiến hành trên 3 bình phản ứng nối tiếp nhau thông qua đo độ dẫn của dung dịch chỉ thị KCl. Kết quả thu được trên bảng 3.27 và 3.28

Bảng 3.27. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của loại cánh khuấy đến độ ổn định nhũ tương khi tốc độ khuấy trộn nhỏ

Bảng 3.28. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của loại cánh khuấy đến độ ổn định nhũ tương khi tốc độ khuấy trộn lớn

Kết quả 2 bảng trên cho thấy, với chất lỏng là DẦU THÔNG có độ nhớt nhỏ thì ở tốc độ khuấy trộn thấp hơn (Rek trong khoảng 23450) và ở tốc độ khuấy trộn mạnh hơn (Rek trong khoảng 25025), cánh khuấy kiểu tuốc bin đều cho thế điện động nhũ tương là lớn nhất.

Như vậy trong các loại cánh khuấy trên thì cánh khuấy loại tuốc bin cho nhũ tương có độ ổn định cao nhất, thích hợp với dung dịch có độ nhớt nhỏ. Hơn nữa, xét về phương diện chế tạo và hiệu quả làm việc thì cánh khuấy kiểu tuốc bin dễ chế tạo, hiệu quả làm việc cao, ít rung, chi phí chế tạo nhỏ, thích hợp với các dung dịch có độ nhớt thấp. Từ kết quả đó, lựa chọn cánh khuấy kiểu tuốc bin là thích hợp nhất để tổng hợp chất hoạt động bề mặt .

Nghiên cứu tìm tốc độ khuấy thích hợp

Chúng tôi chọn thiết bị phản ứng có dung tích 50 lít. Thùng khuấy hình trụ, đáy có dạng phẳng nhưng có phạt mép. Có sinh hàn hồi lưu, vỏ bọc để đun nóng ngoài. Cánh khuấy kiểu tuốc bin. Thực hiện phản ứng ở các điều kiện tối ưu đã tìm ra trong PTN như: nhiệt độ: 30oC, thời gian 5 giờ, nồng độ axit H2SO4: 70%, hàm lượng axit H2SO4: 8,5%. Kết quả nghiên cứu tốc độ khuấy được thể hiện trong bảng 3.29

Bảng 3.29. Kết quả nghiên cứu tìm tốc độ khuấy trên thiết bị lớn

Kết quả trên bảng 3.29 cho thấy, ở tốc độ khuấy trộn nhỏ, hoạt tính tẩy sạch của sản phẩm chưa đạt yêu cầu do chưa đủ sự tiếp xúc pha giữa tác nhân phản ứng là axit H2SO4 phân cực mạnh và dầu thông là cấu tử không phân cực. Với tốc độ khuấy 600 v/ph, hiệu quả phản ứng đạt tối đa. Khuấy trộn mạnh hơn sẽ dẫn đến dầu thông bay hơi và tốn năng lượng.

Khảo sát chế độ truyền nhiệt trên thiết bị lớn

Chúng tôi lựa chọn phản ứng sunfat hoá, thiết bị 50 lít, tốc độ khuấy trộn 600 v/ph với cánh khuấy kiểu tuốc bin để nghiên cứu chế độ truyền nhiệt.

Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

Nhiệt độ ảnh hưởng nhiều nhất đến tốc độ phản ứng. Xét về mặt nhiệt động học thì khi tăng nhiệt độ, tốc độ phản ứng tăng. Nhưng khi nhiệt độ phản ứng tăng đến một lúc nào đó thì tốc độ phản ứng sẽ giảm do sản phẩm bị phân hủy và tạo nhiều sản phẩm phụ. Để khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ ta tiến hành phản ứng ở những nhiệt độ khác nhau, các điều kiện khác không đổi: thời gian phản ứng 5 giờ, nồng độ axit H2SO4: 70%, hàm lượng axit H2SO4: 8,5%, tốc độ khuấy trộn 600 v/ph. Kết quả khảo sát được đưa ra ở bảng 3.30

Bảng 3.30. Kết quả nghiên cứu tìm nhiệt độ thích hợp trên thiết bị lớn

Nhìn vào bảng trên ta thấy, ở nhiệt độ phản ứng 30oC thì hiệu quả tẩy sạch của sản phẩm là cao nhất. Khi tăng nhiệt độ, hoạt tính tẩy sạch của sản phẩm giảm, đến 50oC thì hoạt tính giảm rất mạnh. Điều này có thể giải thích như sau: trong phản ứng sunfat hoá có sử dụng axit H2SO4 nồng độ 70%; nồng độ này là tương đối đậm đặc; ở nhiệt độ cao, axit sunfuric luôn thể hiện tính oxy hoá mạnh; lúc này, ngoài phản ứng sunfat hoá, còn có thể xảy ra phản ứng oxy hoá sâu tạo các chất như aldehit, axit là các chất có hoạt tính bề mặt thấp. Khi tăng cao nhiệt độ lên nữa, có thể xảy ra phản ứng phá vỡ vòng terpen, lúc đó hoạt tính bề mặt còn giảm nữa. Vì vậy, chỉ nên thực hiện quá trình sunfat hoá ở 30oC.

Cũng đã nghiên cứu thực hiện thêm quá trình hydrat hoá trên thiết bị lớn này và tìm được nhiệt độ thích hợp là 84 oC, giá trị này gần như tương đương kết quả khảo sát trong PTN (85 oC).

Nghiên cứu phương thức truyền nhiệt

Phản ứng sunfat hóa dầu thông là phản ứng toả nhiệt.Vì quá trình xảy ra

ở nhiệt độ thấp nên chúng tôi lựa chọn giải pháp gia nhiệt bằng vỏ bọc đun

nóng (cho mùa đông). Khi làm lạnh, sử dụng ống xoắn làm lạnh bên trong thiết bị. Kết quả cho thấy, nhiệt độ ổn định trong suốt thời gian diễn ra phản ứng

4.5.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Để tìm thời gian tối ưu cho 1 mẻ phản ứng, chúng tôi đã khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hoạt tính tẩy sạch; kết quả cho ở bảng 3.31

Bảng 3.31. Kết quả nghiên cứu thời gian thích hợp cho 1 mẻ trên thiết bị lớn

Số liệu cho thấy, sau 6 giờ phản ứng hoạt tính tẩy sạch mới đạt tối đa, như vậy hơn thời gian phản ứng trong thiết bị nhỏ PTN là 1 giờ. Có thể giải thích rằng, mặc dù trong thiết bị lớn cũng cho tỷ lệ tác nhân tương đương, nhưng vì lượng chất nhiều hơn rất nhiều lần, nên có sự chuyển khối chậm , dẫn đến đòi hỏi về thời gian phản ứng dài hơn.