Nghiên cứu: Xây dựng công thức thuốc mỡ kẽm oxyd dùng tá dược dầu dừa, tinh khiết dùng phương pháp trộn đều nhũ hóa, chất nhũ hóa tween polysorbate 80 và Span 80, đánh giá gel bằng phương pháp quan sát độ đồng nhất, thời gian tách lớp, độ dàn mỏng, độ ổn định(1,2).
Xây dựng tiêu chuẩn kiểm nghiệm thuốc mỡ kẽm oxyd từ dầu dừa tinh khiết: cảm quan, nồng độ chất nhũ hóa tween 80 và Span 80, độ đồng nhất, đo pH, đo thời gian tách lớp, độ dàn mỏng, độ ổn định của thuốc mỡ, định tính và định lượng kẽm oxyd, giới hạn phát hiện calci-magnesi và các tạp vô cơ trong thuốc mỡ kẽm oxyd.
Dầu dừa tinh khiết lô sản xuất thử, xuất xứ. Dầu dừa tinh khiết được chiết xuất từ cơm dừa tươi, có thể dùng nhiệt hoặc không dùng nhiệt, nhưng không qua các giai đoạn tinh chế, tẩy trắng và khử mùi nên vẫn giữ được những đặc tính cùa dầu dừa. Đây là dạng tinh khiết nhất trong các loại dầu dừa, không trải qua quá trình thủy phân hay oxy hóa.
Khảo sát các chỉ số acid, xà phòng hóa, iod, hàm lượng nước, tỉ trọng, độ nhớt, thành phần acid béo(3).
Kiểm nghiệm dầu dừa tinh khiết, vai trò tween 80 và Span 80:
Các chỉ tiêu lý hóa:
Thực hiện trên cùng 1 lô sản xuất thử với 6 mẫu sản phẩm lấy ở các giai đoạn khác nhau trong quy trình sản xuất.
Kết quả xác định các chỉ tiêu lý hóa của dầu dừa tinh khiết.
Chỉ số acid; Kết quả trung bình: 0,037, RSD%: 5,22.
Chỉ số xà phòng hóa; Kết quả trung bình: 259,6, RSD%: 0,37.
Chỉ số iod; Kết quả trung bình: 6,23, RSD%: 4,36.
Hàm lượng nước; Kết quả trung bình: 0,075%, RSD%: 4,83.
Tỉ trọng; Kết quả trung bình: 0,95, RSD%: 0,4.
Độ nhớt; Kết quả trung bình: 48, RSD%: 4.
Thành phần acid béo
GC Shimadzu 2010; thể tích tiêm mẫu: 1,0 μL; Chương trình tiêm mẫu: Split; Nhiệt độ buồng tiêm: 250,0 °C; Khí mang: N2; Áp suất: 14,0 psi; Cột DB – FFAP, dài 30 m; Detector: FID, 250,0 °C; Chương trình nhiệt độ cột
Chương trình nhiệt độ sắc ký khí xác định thành phần acid béo
Kết quả xác định thành phần acid béo trong dầu dừa
Xây dựng công thức điều chế thuốc mỡ kẽm oxyd
Điều chế tá dược dạng gel
Dầu dừa
Carbomer 940
Dung dịch natri hydroxyt 0,5 N
Tween 80
Span 80
Propylen glycol
Nipagin M
EDTA
Kẽm oxyd
Nước cất
Gel được điều chế bằng cách tạo nhũ tương D/N theo phương pháp trộn đều nhũ hóa 2 pha dầu và nước. Ngâm carbomer 940 trong NaOH 0,5 N với lượng tương ứng đủ để trung tính hóa, trong thời gian thích hợp (khoảng 12 giờ) cho trương nở hoàn toàn. Hòa tan các chất bảo quản trong nước, sau đó trộn đều với carbomer 940 đã trương nở (1). Kẽm oxyd rây mịn, nghiền kỹ với propylen glycol (2). Phối hợp dầu dừa với các chất nhũ hóa tween polysorbate 80 và Span 80. Kết hợp với (2), khuấy đều, phối hợp với (1). Dùngmáy đồng nhất hóa khuấy với tốc độ thích hợp trong điều kiện quy định.
Khảo sát tỉ lệ các thành phần trong công thức
Bằng sự thay đổi tỉ lệ carbomer 940 (0,5%; 1%; 1,5%) và NaOH 0,5 N (0,2%; 0,4%; 0,6%) và duy trì cố định các thành phần khác như Dầu dừa (20%), Tween 80-Span 80 (5%), Propylene glycol (10%), Nipagin (0,2%), EDTA (0,05%), kẽm oxyd (15%) đã thu được kết quả qua đánh giá về cảm quan, khả năng bắt dính trên da, độ dàn mỏng, chúng tôi chọn CT1 có nồng độ Carbomer 940 sử dụng là 0,5 %.
Bằng sự thay đổi tỉ lệ Dầu dừa (8 công thức thay đổi từ 6% - 20%) và duy trì cố định các thành phần khác như carbomer 940 (0,5%), NaOH 0,5 N (0,2%), Tween 80-Span 80 (5%),
Propylene glycol (10%), Nipagin (0,2%), EDTA (0,05%), kẽm oxyd (15%) đã thu được kết quả qua đánh giá về cảm quan, khả năng bắt dính trên da, độ dàn mỏng, độ ổn định, độ tách lớp nhận thấy: độ dàn mỏng và thời gian tách lớp giảm dần từ CT8 đến CT1. Tuy nhiên khi khảo sát ở nồng độ dầu dừa: 25% - 30% - 35% thì tăng độ trơn nhờn và khó rửa, đồng thời khó đồng nhất trong quá trình điều chế. Do đó chúng tôi chọn nồng độ dầu dừa 20%.
Kiểm nghiệm thành phẩm
Cảm quan: gel có thể chất mềm, mịn, màu trắng, không mùi, không cứng lại, không tách lớp ở điều kiện thường, không chảy lỏng ở 37°C, bắt dính được trên da hay niêm mạc khi bôi.
- pH = 8,3 ± 0,1
Định tính ZnO: đúng
Giới hạn Ca2+, Mg2+, tạp chất vô cơ: nằm trong giới hạn cho phép theo TCCS.
Hàm lượng ZnO: 15% ± 0,75%.