Phương Nam Co LTD
Tin thế giới, kinh tế, chính trị, pháp luật, giáo dục, khoa học hàng ngày
© 26/5/2017 - Vietnam12h.com Application

Các phương pháp nghiên cứu của dầu thông


Phương pháp GC - MS.

Thành phần hóa học của dầu thông và sản phẩm được xác định theo phương pháp sắc kí kết nối khối phổ GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectometry).

Phương pháp GC-MS dựa trên cơ sở nối ghép máy sắc kí khí và máy khối phổ với nhau.

Tiến hành chụp phổ GC-MS của mẫu cần đo. Từ phổ GC-MS, ta có thể xác định một cách chính xác tên và thành phần các cầu tử trong mẫu phân tích.

Phân tích sắc ký theo phương pháp GC-MS:

gc2010 , Fhimadzo - nhật bản.

Cột : EquityTM - 5 , SUPELCO. (30m x 0,25mmid x 0,25 µ m).

Chương trình nhiệt độ: 50 oC (5min) ~ 4 oC/min ~ 220 oC.

Nhiệt độ: infector , detctor : 250 oC.

Tỉ lệ chia dòng    :               1:10.

Khí mang             :               Nitơ.

Tốc độ khí mang :             1ml/phút.

Detector              :               FID.

Phương pháp phổ hồng ngoại IR.

Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử dựa trên hiệu ứng các hợp chấp hoá học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử hợp chất hoá học của dầu thông.

Mẫu dầu thông được lắc đều rồi chuyển vào cuvet (d = 13mm, l = 4mm) với một lượng chiếm chiều dày 0,1 mm. Đưa cuvet vào buồng hồng ngoại, tiến hành đo.

Phổ hồng ngoại của các mẫu dầu thông được tiến hành đo trong máy IR: Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer. Từ phổ IR có thể nghiên cứu tính chất hóa lý của bề mặt vải sợi hoặc xác định phản ứng biến tính dầu thông tạo ra các nhóm chức có lợi cho thành phần chất chất hoạt động bề mặt.

Kết quả đo phổ hồng ngoại được đưa ra ở phần thảo luận kết quả.

Phương pháp qui hoạch thực nghiệm

Đây là phương pháp toán học nhằm tìm ra thành phần tối ưu mà rút ngắn được các thí nghiệm. Trong báo cáo này chúng tôi sử dụng phương pháp này để xác định thành phần cần thiết của CTR.

Để tìm ra nhanh chóng thành phần tối ưu mà giảm được số thực nghiệm, đã sử dụng phương pháp qui hoạch thực nghiệm với sự tính toán hiệu quả tẩy rửa phụ thuộc vào hai biến số, đó là thành phần DT sunfat hoá và LAS /15 /.

Thành phần DTBT (%KL) :  Z1=90 - 93 %

Thành phần LAS (%KL):  Z2=1,5 - 5%

Ở đây số yếu tố: k=2, số kế hoạch thực nghiệm: N=2k=22=4

Như vậy mô hình thống kê biểu diễn thành phần của hỗn hợp với biến mã hoá có dạng

ŷ=b0+b1x1+b2.x2+b12.x1.x2

Trong đó:

ŷ: độ tẩy rửa

x1,x2: biến mã hoá thành phần khối lượng của dầu thông biến tính và LAS.

Ma trận kế hoạch thực nghiệm hai mức độ tối ưu để xác định các thông số b0,b1,b2,b12 của mô hình như sau:

Căn cứ vào ma trận kế hoạch ta có thể xác định được các hệ số hồi quy bj theo công thức:

Trong đó : N là số thức nghiệm(N=4). Từ đó tính ra:

b0= ( 95,1 + 96,5 + 97,8 + 94,2 ) /4 = 95,9

b1= ( 95,1 - 96,5 + 97,8 - 94,2 ) /4  = 0,55

b2= ( 95,1 + 96,5 - 97,8 - 94,2 ) /4 = -0,1

b12= ( 95,1 - 96,5 - 97,8 + 94,2 ) /4 = -1,25

Kiểm tra tính có nghĩa các hệ số bj, ta tiến hành 2 thí nghiệm ở tâm (x1=0 và x2=0 và Z1=91,5 , Z2=3,25 ) thu được kết quả:

y01=97,1 y02=96,8

Giá trị trung bình của y tại tâm:

y0=96,95

Tính phương sai lặp theo công thức:

S2lap = 1/(m-1)xma=1}( y0a  − y0 )

Trong đó:

S2 lặp: Phương sai lặp .

M: Số thí nghiệm tại tam.

y0a: Giá trị của y ở thí nghiệm thứ a. y0: Giá trị trung bình của y tại tâm.

Giá trị của độ lệch tiêu chuẩn Sbj cảu phân bố được xác định theo công thức

Như vậy, để có giá trị Y đạt cao nhất (tức là độ tẩy rửa đạt 99,0%), thì Z1, tương ứng với thành phần dầu thông biến tính [DTBT]=91,5% và Z2 = 3,0 %, ứng với hàm lượng và độ tẩy rửa đạt 99,0 %.


tinkhoahoc