Để làm cơ sở cho việc nghiên cứu chế thử TPA bằng công nghệ trong nước, các chỉ tiêu của TPA trong đạn cháy do nước ngoài sản xuất đã được khảo sát. Kết quả được giới thiệu trong bảng 1.
Bảng 1. Chỉ tiêu kỹ thuật của mẫu TPA trong đạn cháy do nước ngoài sản xuất
Tổng hợp triethanolamine tea
Tổng hợp chất trung gian HH
Chúng tôi đã tiến hành khảo sát phản ứng điều chế HH bằng cách cho hợp kim Al-Mg tỉ lệ 75/25, kích thước hạt 100÷200 mesh. Sau đó đó sử dụng Na và Mg kim loại làm tác nhân khử giai đoạn 1 để khảo sát điều kiện phản ứng. Kết quả được cho trong bảng 2.
Bảng 2. Kết quả khảo sát điều kiện tổng hợp chất trung gian HH
Trong đó:
M1 là Mg kim loại kích thước hạt 40 ÷ 90 mesh
M2 là Mg kim loại kích thước hạt 100 ÷ 200 mesh
N1 là natri kim loại được cắt nhỏ kích thước mỗi chiều nhỏ hơn 0,5 cm Kết quả bảng 2 cho thấy với Na kim loại, nhiệt độ phản ứng 140 ÷ 160oC thời gian phản ứng 4,5 giờ cho hiệu suất cao và hàm lượng brom là thấp nhất.
Khử hóa hỗn hợp HH thành triethanolamine tea
Để thu được triethanolamine tea với độ tinh khiết cao hơn chúng tôi đã dùng Na kim loại để khử Br còn lại trong sản phẩm ở giai đoạn trên. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát tỉ lệ mol Na/Br để tìm ra tỉ lệ thích hợp nhất. Kết quả khảo sát được đưa ra trong bảng 3.
Bảng 3. Kết quả khảo sát tỉ lệ Na/Br điều chế triethanolamine tea
Từ số liệu khảo sát bảng trên ta thấy rằng khi tỉ lệ Na/Br nhỏ hơn 1,1 sản phẩm cuối cùng vẫn còn một lượng nhất định Br chưa bị khử. Khi tỉ lệ Na/Br ≥1,1 Br đã bị khử hết, nhưng khi tỉ lệ Na/Br càng lớn hiệu suất càng giảm vì Na dư có phản ứng phụ sau [5]:
3Na + 4Al(C2H5)3 → 3NaAl(C2H5)4 + Al
Tỉ lệ Na/Br bằng 1,1 là thích hợp nhất, đảm bảo khử hết Br và cho hiệu suất khá.
Quy trình chế tạo hỗn hợp chất tự cháy TPA
Theo các tài liệu tham khảo và kết quả phân tích chất cháy TPA trong đạn cháy của Mỹ, thì trong hỗn hợp TPA có khoảng 5÷6% chất làm đặc PIB (polyisobutylen). Chúng tôi chọn loại PIB có khối lượng phân tử trung bình nằm trong khoảng khoảng 1.000.000÷7.000.000 để khảo sát hàm lượng cũng như điều kiện chế tạo hỗn hợp TPA. Các kết quả khảo sát được giới thiệu trong bảng 4. Theo kết quả bảng 4, mẫu số 4 với PIB chiếm 6 phần khối lượng có độ nhớt tương đương với độ nhớt xác định được đối với mẫu TPA tiêu chuẩn. Do đó có thể kết luận với tỉ lệ 6 phần khối lượng PIB cho 100 phần khối lượng triethanolamine tea và các điều kiện như trên là thích hợp để chế tạo hỗn hợp cháy TPA.
Bảng 4. Kết quả khảo sát hàm lượng chất làm đặc
Kết quả phân tích và thử nghiệm thực tế sản phẩm TPA
Kết quả đo các chỉ tiêu kỹ thuật của TPA được giới thiệu trong bảng 5. Về cơ bản TPA điều chế được đạt các chỉ tiêu sản phẩm của nước ngoài sản xuất.
Bảng 5. Kết quả đo các chỉ tiêu kỹ thuật TPA
Đã tiến hành thử nghiệm tính năng TPA trong đạn cháy và cũng thu được kết quả tốt.
Kết luận
Đã xây dựng được công nghệ chế tạo triethanolamine tea và TPA phù hợp với điều kiện về nguyên liệu, thiết bị hiện có.
Sản phẩm TPA thu được có thể sử dụng thay thế sản phẩm của nước ngoài.
Tài liệu tham khảo
Nguyễn Thanh Tùng, Ngô Thế Hiền, Khí tài phát khói và vũ khí lửa, NXB Quân
đội nhân dân (2001).
Sự phát triển của vũ khí cháy và một số xu hướng phát triển của vũ khí hóa học,
Thông tin chuyên đề hóa học quân sự.
K. Ziegler and K. Nagle, Process for the manufacture of trialkylaluminium compounds, US. Pat., 2,744,127, 1/5/1956.
Encyclopedia of chemical engineering, Vol 2, p26-41, 1964.
Aristid V. Grosse and Julian M. Mavity, Organoaluminium compounds, J. Am.
Chem. Soc., 5, 106 (1939).
Karl Ziegler and et al., Manufacture of trialkylaluminium compounds, US. Pat 2,691,668, 12/10/1954.
Batson, Incendiary compositions, US. Pat 3,634,157