Phản ứng tổng hợp triethanolamine triethanolamine tea từ etyl bromua và hợp kim Al-Mg là phản ứng dị thể. Ngoài sản phẩm của phản ứng là triethanolamine tea ở dạng lỏng, phản ứng còn sinh ra một lượng MgBr2 rất lớn ở trạng thái rắn gây khó khăn cho việc khuấy trộn. Do đó, để phản ứng được triệt để chúng tôi đã tiến hành phản ứng theo 2 giai đoạn: Giai đoạn một điều chế hỗn hợp etyl nhôm bromua (HH), giai đoạn 2 là khử hóa HH thành triethanolamine tea .Tổng hợp chất trung gian etyl nhôm bromua (HH)

Cân 288 g hợp kim Al-Mg (75% Al, 25% Mg), đong 150 ml etylbromua, cho các hoá chất vào bình cầu 3 lít 4 cổ, đặt lên bếp điện. Lắp máy khuấy cơ, sinh hàn làm lạnh bằng nước đá, nhiệt kế, phễu nhỏ giọt (phễu cân bằng áp suất). Thêm 1g I2 vào bình phản ứng, trơ hoá toàn bộ hệ phản ứng bằng khí argon.

Điều chỉnh máy khuấy ở tốc độ 400 - 500 vòng/phút, sau khoảng 10 - 15 phút phản ứng khơi mào bắt đầu. Thêm từ từ 740 ml etylbromua vào bình phản ứng từ phễu nhỏ giọt, điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt etylbromua sao cho nhiệt độ phản ứng luôn duy trì ở khoảng nhiệt độ khảo sát.

Sau khi thêm hết etylbromua (mất khoảng 3h), duy trì phản ứng ở nhiệt độ này thêm khoảng 1h nữa. Tháo nước làm mát sinh hàn, thêm từ từ 92 g (4 mol) Na kim loại sao cho phản ứng luôn được giữ ở nhiệt độ 140 - 160oC trong khoảng 2,5h, sau đó duy trì phản ứng ở nhiệt độ này thêm khoảng 1h nữa. Cất thu sản phẩm bằng bơm chân không ở áp suất 5 - 10 mmHg, hiệu suất 65% (470 gam).

Khử hóa hỗn hợp HH thành triethanolamine tea

Cân 1200 g hỗn hợp HH vào bình cầu 3 lít 4 cổ nhám 29, đặt trên bếp điện. Lắp sinh hàn, máy khuấy cơ, nhiệt kế, bộ phận thêm chất rắn Na, toàn bộ hệ phản ứng được trơ hoá bằng khí argon. Gia nhiệt và duy trì nhiệt độ ở 140 - 160oC, điều chỉnh tốc độ khuấy ở 400 - 500 vòng/phút.

Thêm từ từ 114 g Na vào hỗn hợp phản ứng sao cho nhiệt độ phản ứng được duy trì trong khoảng nhiệt độ trên, (thời gian thêm Na khoảng 2h), nếu nhiệt độ tăng cao trên 160oC cần phải dùng quạt để làm mát. Khi thêm hết Na duy trì phản ứng ở nhiệt độ này trong khoảng 1h nữa. Thay hệ cất chân không, cất thu sản phẩm bằng bơm chân không dầu ở áp suất 5 - 10 mmHg, hiệu suất 81% (690 gam).

Điều chế TPA

Cân 1500 g triethanolamine tea vào bình cầu 3 lít 4 cổ đã được trơ hoá bằng khí argon, lắp sinh hàn, nhiệt kế, máy khuấy cơ.

Thêm 90 g PIB (PIB được cắt nhỏ với kích thước mỗi chiều nhỏ hơn 0,5 cm) vào bình, bật máy khuấy ở tốc độ 250 - 350 vòng/phút, bật bếp đun và duy trì nhiệt độ 100 ± 5oC. Duy trì điều kiện về tốc độ khuấy và nhiệt độ cho đến khi các hạt PIB tan hết (không nhìn thấy hạt PIB bằng mắt thường) trong khoảng 10h, thu được dung dịch đồng thể PIB trong triethanolamine tea.