Hóa chất dùng trong phòng thí nghiệm
Dimethyl terephthalate (DMT, 99%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu ).
Decanedioic Acid (SbA, 98,5%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Ethylene glycol (EG, 99%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Tetrabutyl titanate (TBT, 99%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Sb2O3 (99%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Kẽm acetat (ZnAc, 99%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
m-cresol (98,5%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Methylene chloride (98,5%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Diethyl ether (98,5%, Macklin – Phương Nam nhập khẩu).
Phương pháp nghiên cứu tổng hợp copolyeste từ decanedioic acid trong phòng thí nghiệm
Tổng hợp copolyeste
Cho vào bình cầu 3 cổ dung tích 500 mL có gắn cánh khuấy, đầu sục khí, đầu cất (sinh hàn và bình cầu) hỗn hợp phản ứng gồm các hóa chất: 46,6 g DMT (0,24 mol), 32,4 g SbA (0,16 mol), 63,3 g EG (1,0 mol) và lượng xúc tác sử dụng (TBT, Sb2O3, ZnAc). Hỗn hợp phản ứng được gia nhiệt lên 150 oC kết hợp khuấy trộn và thổi khí N2. Lúc này, các tiền chất đều hòa tan tạo thành dung dịch đồng nhất. Phản ứng diễn ra đồng thời tăng dần nhiệt độ phản ứng lên 200 oC, sản phẩm phụ được cất ra bình cầu qua bộ cất. Quá trình tăng nhiệt độ tiến hành chậm để tránh sự thăng hoa của DMT. Phản ứng hoàn thành khi lượng sản phẩm phụ (gồm nước, methanol) được cất ra tương đương với lượng tính toán theo lý thuyết.
Phản ứng trong giai đoạn 1.
Sau khi kết thúc giai đoạn este hóa (và trao đổi este), chuyển sang giai đoạn trùng ngưng: ngắt đầu thổi khí, kết nối bộ cất với bơm hút chân không. Tiến hành tăng dần nhiệt độ từ 200 oC lên 260-270 oC (phụ thuộc xúc tác) đồng thời giảm áp suất xuống 100 Pa. Quá trình thay đổi nhiệt độ và áp suất của hệ phản ứng phải tiến hành rất chậm để tránh hiện tượng trào hỗn hợp phản ứng sang bộ cất.
Sản phẩm sau phản ứng được để nguội và hòa tan trong dung môi methylene chloride, sau đó, kết tủa bằng dung môi diethyl ether. Kết tủa được lọc hút chân không, rửa lại nhiều lần bằng dung môi diethyl ether, sau đó, sấy ở nhiệt độ 55 oC trong 4 giờ.
Phản ứng trùng ngưng tổng hợp PET-co-PES.
Phân tích phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại được ghi tại điều kiện nhiệt độ phòng, với khoảng ghi từ 4000 đến 400 cm-1, độ phân giải 4 cm-1. 2.2.3. Phân tích phổ 1H NMR
Mẫu nghiên cứu được ghi phổ 1H NMR trên nền dung môi CDCl3 sử dụng tetramethylsilane (TMS) làm chất chuẩn. Các đỉnh tín hiệu phổ 1H NMR của mẫu đặc trưng cho số lượng và vị trí của nguyên tử H trong mạch chính. Do cấu trúc hóa học nên nguyên tử H trong các đoạn của terephthalate, Decanedioic Acid và ethylene sẽ có độ dịch chuyển hóa học khác nhau. Dựa vào cường độ tín hiệu của phổ có thể xác định được thành phần các đoạn này trong mạch chính của copolyeste.
Phương pháp xác định độ nhớt nội
Độ nhớt nội là đại lượng đặc trưng cho khối lượng phân tử của copolyeste. Có nhiều phương pháp khác nhau để xác định độ nhớt nội. Trong nghiên cứu này, độ nhớt nội được xác định sử dụng nhớt kế mao quản Ostwald, dung dịch 0,5 % theo khối lượng nhựa copolyeste trong mcresol. Độ nhớt nội được tính theo phương trình Billmeyer [1]:
h = 0.25(hr -1 + 3lnhr)/c (4)
Trong đó: hr là độ nhớt nội của copolyeste, dL/g. hr là độ nhớt tương đối, hr = t/to . Trong đó, t, t0 lần lượt là thời gian chảy trong nhớt kết mao quả của dung dịch và dung môi, s.
C là nồng độ dung dịch copolyeste, g/dL.