Tá dược Polysorbate 80 là chất diện hóa không ion được sử dụng bào chế dược phầm Curcumin như làm tăng độ tan và gây thấm cho dược chất.
Xây dựng và thẩm định qui trình định lượng Curcumin trong hệ phân tán rắn bằng phương pháp quang phổ uv-vis và trong viên nén nổi bằng phương pháp hplc.
Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng curcumin trong hệ phân tán rắn bằng phương pháp quang phổ uv-vis
Tính đặc hiệu
Tính đặc hiệu với tá dược tween polysorbate 80
Sai lệch độ hấp thu của các hệ tá dược so với mẫu giả định;
β-CD + Tween 80 trong đệm pH 1,2
β-CD + PVP K30 trong đệm pH 1,2
PEG 6000 + PVP K30 trong đệm pH 1,2
PEG 6000 + HPMC 606 trong đệm pH 1,2
PVP K30 + Tween 80 trong đệm pH 1,2
Nhận xét tá dược tween polysorbate 80, Polyethylene glycol … trong hệ phân tán
kết quả chồng phổ UV-Vis của các hệ phân tán rắn curcumin trong môi trường thử độ hoà tan đệm pH 1,2 cho thấy phổ UV-Vis của mẫu chuẩn và các mẫu giả định chồng khít nhau. Đồng thời mẫu trắng là tá dược hệ phân tán rắn (β-CD, PEG 6000, PVP K30, HPMC 606, Tween 80) đều không có đỉnh hấp thu tại bước sóng định lượng 428 nm, độ hấp thu của các mẫu tá dược với mẫu giả định đều nhỏ hơn 2%. Như vậy, quy trình đạt tính đặc hiệu với các tá dược sử dụng.
Phổ UV-Vis của mẫu chuẩn curcumin, mẫu thử hệ phân tán rắn curcumin/(PVP K30 + Tween 80) và hệ tá dược (PVP K30 + Tween 80) trong đệm pH 1,2 được trình bày ở hình 3.1. Các kết quả phổ UV-Vis của các hệ tá dược khác được trình bày lần lượt ở PL-3.1.
Hình 3. 1. Phổ UV-Vis của mẫu chuẩn curcumin, mẫu thử hệ phân tán rắn curcumin/(PVP K30 + Tween 80) và hệ tá dược PVP K30 + Tween 80 trong đệm pH 1,2
Chú thích:
Phổ UV-Vis của curcumin chuẩn
Phổ UV-Vis của hệ phân tán rắn curcumin/(PVP K30 + Tween 80)
Phổ UV-Vis của mẫu trắng hệ tá dược (PVP K30 + Tween 80)
Tính đặc hiệu với môi trường đệm pH 1,2 và dung môi methanol
Hình 3. 2. Phổ UV-Vis của mẫu chuẩn curcumin có sử dụng methanol trong giai đoạn đầu xử lý mẫu, mẫu trắng đệm pH 1,2 và mẫu trắng methanol
Phổ UV-Vis của mẫu chuẩn curcumin có sử dụng methanol trong giai đoạn đầu xử lý mẫu
Phổ UV-Vis của môi trường đệm pH 1,2 Phổ UV-Vis của methanol
Nhận xét: phổ UV-Vis của mẫu chuẩn curcumin có sử dụng methanol làm dung môi hoà tan trong giai đoạn đầu của quy trình xử lý mẫu có một cực đại hấp thu tại 428 nm, trong khi môi trường đệm pH 1,2 và methanol không có đỉnh hấp thu tại bước sóng 428 nm. Như vậy, quy trình định lượng hệ phân tán rắn curcumin trong môi trường đo độ hoà tan đệm pH 1,2 đạt độ đặc hiệu.
Tính tuyến tính
Sự tuyến tính giữa độ hấp thu theo nồng định lượng
Nhận xét: kết quả xử lý thống kê trình bày ở PL-3.2 cho thấy phương trình hồi quy tương quan giữa nồng độ và độ hấp thu của curcumin trong môi trường thử độ hoà tan đệm pH 1,2 là ŷ = 0,1248x (r2 = 0,9997) với khoảng nồng độ là [1-10] μg/mL.
Độ chính xác
Kết quả khảo sát độ chính xác của phương pháp định lượng HỆ PHÂN TÁN RẮN curcumin với hệ chất mang PVP K30+Tween 80
Mẫu thử Độ hấp thu Nồng độ (μg/mL) Số liệu thống kê
Mẫu thử 1 0,48 3,94 n = 6; f = 5
Mẫu thử 2 0,49 3,97
Mẫu thử 3 0,49 4,00
Mẫu thử 4 0,49 4,01
Mẫu thử 5 0,49 3,99
Mẫu thử 6 0,49 3,96
X = 3,98
SD = 0,02; RSD = 0,62% e = ± 0,03
(n = 6; P = 95%; t = 2,571 ) 3,95 ≤ μ ≤ 4,00
Nhận xét: các giá trị RSD < 2%. Như vậy, quy trình đạt độ chính xác.
Các bảng kết quả khảo sát độ chính xác của phương pháp định lượng hệ phân tán rắn curcumin với các hệ tá dược còn lại được trình bày lần lượt ở PL-3.3.
Độ đúng
Nhận xét: kết quả cho thấy tỷ lệ hồi phục ở mỗi nồng độ riêng biệt 10%, 50%, 100% và tỷ lệ hồi phục trung bình đều nằm trong 97%-103%. Như vậy, quy trình đạt độ đúng.