Phương Nam Co LTD
Cung cấp chất hoạt động bề mặt, dầu bôi trơn Korea
© 15/8/2022 - Vietnam12h.com Application

Phương pháp nghiên cứu quá trình kết tinh lại của phân bón urê


Phương pháp nghiên cứu quá trình kết tinh lại của đạm urê trên quy mô phòng thí nghiệm được xây dựng mô phỏng theo cách tạo dung dịch đạm urê bão hòa ở nhiệt độ cao rồi hạ nhiệt độ nhanh để kết tinh urê. Khảo sát sự kết tinh và các tính chất hóa – lý của hệ tinh thể thu được sau khi kết tinh cho phép ta nhận định về ảnh hưởng của chất biến tính bề mặt đến quá trình kết tinh lại và biện luận để xác định cơ chế tác động của chất chống kết khối trong phương pháp biến tính bề mặt hạt đạm urê.

Phương pháp khảo sát, phân tích và đánh giá được sử dụng bao gồm: phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt nitơ (BET), phương pháp phân tích nhiệt vi phân (TG-DTA), phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray), phương pháp hấp thụ ẩm đẳng nhiệt.

Chuẩn bị mẫu nghiên cứu

Chuẩn bị dung dịch bão hòa:

+ Hòa tan 71,8 g đạm urê vào 28,2 g nước cất trong cốc thủy tinh chịu nhiệt dung tích 200 ml trên thiết bị điều nhiệt tại nhiệt độ 60 ± 1 oC, thu được 100 g dung dịch đạm urê bão hòa ở nhiệt độ ~ 60 oC;

+ Chuẩn bị 4 mẫu như nhau: 2 mẫu thí nghiệm (M1, M3), 2 mẫu đối chứng (M2, M4). Mẫu thí nghiệm được bổ sung thêm chất chống kết khối VHCKK-2000 (đạm urê của Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam) theo tỷ lệ 0,1%. Để dễ quan sát hiện tượng, một cặp mẫu M2 và M4 được nhuộm màu lam trước khi gia nhiệt.

Kết tinh dung dịch bão hòa:

+ Lấy mẫu dung dịch bão hòa ra khỏi thiết bị điều nhiệt, để đạm urê kết tinh tĩnh ở nhiệt độ 25 oC (duy trì bằng điều hòa nhiệt độ) và độ ẩm không khí tương đối 70% (duy trì bằng máy điều ẩm);

+ Dùng các mẫu đã nhuộm màu (M2, M4) để đánh giá hiện tượng xảy ra theo phương pháp trực quan.

+ Dùng các mẫu còn lại (M1, M3) để khảo sát đặc trưng hóa-lý theo phương pháp TG-DTA, X-ray, BET.

Sấy đạm urê kết tinh:

+ Các mẫu M1, M3 được lọc bỏ nước ót, chuyển sang đĩa thủy tinh;

+ Lấy một phần mẫu sau khi lọc bỏ nước ót để khảo sát theo phương pháp TG/TDA và phương pháp X-ray;

+ Sấy phần mẫu còn lại trong thiết bị sấy chân không ở áp suất 0,2 kG/cm2, nhiệt độ khởi điểm 30 oC, tốc độ nâng nhiệt 5-10 oC/h đến khi khối lượng không đổi ở nhiệt độ 60 oC rồi bảo quản trong bình hút ẩm.

+ Dùng mẫu tinh thể đã sấy chân không nói trên để khảo sát theo phương pháp BET và phương pháp hấp phụ ẩm đẳng nhiệt.

Nghiên cứu theo phương pháp phân tích nhiệt vi phân TG/DTA

Trong phương pháp phân tích nhiệt vi phân TG/DTA, mẫu đạm urê sau khi kết tinh và lọc bỏ nước ót được khảo sát trên thiết bị phân tích nhiệt vi phân hiệu Perken Elmer PYRIS Diamond (Mỹ) đặt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về Công nghệ lọc hóa dầu – Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam, trong dải nhiệt độ 35 - 135 oC với tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút.

Nghiên cứu thành phần pha theo phương pháp phổ nhiễu xạ tia X

Trong phương pháp phổ nhiễu xạ tia X, mẫu đạm urê sau khi kết tinh và lọc bỏ nước ót được nghiên cứu thành phần pha và sự phát triển tinh thể trên thiết bị nhiễu xạ tia X hiệu D8-Advance Brucker (Đức) đặt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về Công nghệ lọc hóa dầu – Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam với góc nhiễu xạ 2θ = 0 -81,009 o, tốc độ ghi 0,03 o/s, điện cực anot bằng Đồng.

Xác định bề mặt riêng theo phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt nitơ (BET)

Trong phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt nitơ, mẫu đạm urê sau khi sấy chân không được khảo sát quá trình hấp phụ và giải hấp trên thiết bị hấp phụ đẳng nhiệt hiệu Automated Sorptometer BET 201-A Micromeritics (USA) tại PetroChemLab – Đại học Bách khoa Hà Nội rồi tính toán bề mặt riêng theo BET.

Xác định độ hút ẩm theo phương pháp hấp phụ ẩm đẳng nhiệt

Phương pháp hấp phụ ẩm đẳng nhiệt được sử dụng để nghiên cứu, khảo sát tính hút ẩm của đạm urê trên nguyên tắc cho đạm urê hút ẩm tự do trong điều kiện ổn định về nhiệt độ tại các môi trường có độ ẩm tương đối khác nhau (hoặc trong các khoảng thời gian khác nhau) rồi xác định độ chênh lệch khối lượng mẫu trước và sau quá trình hút ẩm (Δm) tương ứng với lượng ẩm đã hấp thụ trong thời gian khảo sát theo 64 TCN 39-86. Để tạo ra các môi trường có độ ẩm tương đối khác nhau có thể lưu giữ mẫu trong tủ môi trường có khống chế và điều khiển nhiệt độ và độ ẩm tự động. Cũng có thể lưu giữ mẫu trong bình kín, phía dưới đặt các khay chứa dung dịch H2SO4 với các nồng độ khác nhau hoặc các dung dịch muối bão hòa khác nhau; duy trì nhiệt độ bằng điều hòa không khí.

Trước khi khảo sát tính hút ẩm của hệ tinh thể đạm urê sau khi kết tinh lại, mẫu nghiên cứu cần được sấy để khử ẩm tự do trong thiết bị sấy chân không đã mô tả trong mục 2.3.2. Kết quả khảo sát được xử lý theo phương pháp đồ thị để xác định mối quan hệ giữa độ hút ẩm (Δm) và thời gian khảo sát trong các môi trường có độ ẩm khác nhau.;

Để khảo sát tính hút ẩm của đạm urê hạt trước và sau khi xử lý biến tính bề mặt hạt, mẫu nghiên cứu phải được lấy trực tiếp ngay sau tháp tạo hạt rồi bảo quản trong bao PE kín trước khi xử lý biến tính và bố trí thí nghiệm. Kết quả khảo sát được xử lý theo phương pháp đồ thị để xác định mối quan hệ giữa độ hút ẩm (Δm) và độ ẩm môi trường khảo sát trong các nhiệt độ khác nhau. Dựa vào đồ thị hàm số Δm = ƒ(φ)T để ngoại suy tính toán điểm hút ẩm của mẫu theo phương pháp Peshtov đồng thời xác định về bản chất của quá trình.