Phương pháp nghiên cứu quá trình đóng rắn/kết tinh đạm urê từ dịch nóng chảy được xây dựng mô phỏng theo quá trình đóng rắn/kết tinh thực tế xảy ra trong tháp tạo hạt. Đạm urê được làm nóng chảy ở nhiệt độ 132 – 135 oC trong lò nung rồi hạ nhiệt độ để thực hiện quá trình đóng rắn/kết tinh. Sử dụng pha rắn thu được sau khi đóng rắn/kết tinh để nghiên cứu, khảo sát thành phần pha và sự phát triển tinh thể theo phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray); nghiên cứu hình thái cấu trúc theo phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM), nghiên cứu khuynh hướng kết khối theo phương pháp kiểm tra kết khối nhanh.
Chuẩn bị mẫu nghiên cứu
Đạm urê được lấy sau tháp tạo hạt của Công ty Phân đạm và Hóa chất Hà Bắc. Tại phòng thí nghiệm, đạm urê được nghiền mịn rồi chuyển vào chén nung chịu nhiệt bằng sứ;
Đặt chén nung chứa đạm urê vào lò nung Nabertherm (Đức), đặt nhiệt độ tự động tại 132-135 oC. Sau khi duy trì tại nhiệt độ nóng chảy 5-10 phút, dịch nóng chảy được xử lý tiếp theo yêu cầu chuẩn bị mẫu của từng phương pháp cụ thể.
Nghiên cứu hình thái cấu trúc học theo phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Trong phương pháp SEM, thông thường mẫu khảo sát phải được nghiền mịn rồi tạo thành lớp bám dính lên bề mặt tấm tiêu bản bằng kim loại trước khi xử lý mẫu để chụp. Do tinh thể đạm urê dễ thay đổi tính chất vật lý trước sự biến động của nhiệt độ và độ ẩm môi trường nên các thao tác gia công chuẩn bị mẫu này sẽ làm sai lệch hoàn toàn kết quả nghiên cứu.
Để hạn chế ảnh hưởng nói trên, dịch đạm urê nóng chảy được phết trực tiếp thành lớp mỏng lên bề mặt các tấm kính thủy tinh đã được gia nhiệt trước tới nhiệt độ 132-135 oC, có kích thước tương đương, thay thế cho tấm tiêu bản dùng trong SEM. Như vậy, mẫu dùng để khảo sát gồm cả tấm tiêu bản chứa lớp đạm urê đã đóng rắn/kết tinh trên bề mặt thủy tinh. Cũng có thể rắc bột đạm urê đã nghiền mịn thành lớp mỏng lên bề mặt tiêu bản thủy tinh rồi đặt tiêu bản chứa mẫu vào trong lò nung cho đến khi bột đạm urê đã chuyển sang dạng nóng chảy.
Mẫu được bảo quản trong các điều kiện cần thiết theo dự kiến rồi tiến hành khảo sát hình thái cấu trúc trên kính hiển vi điện tử quét hiệu JEOL 5410
LV (Nhật) đặt tại Trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
Nghiên cứu thành phần pha theo phương pháp Phổ nhiễu xạ tia X (X- ray)
Trong phương pháp phổ nhiễu xạ tia X, chén chứa dịch đạm urê nóng chảy được lấy ra khỏi lò nung, để mẫu tự đóng rắn/kết tinh ở nhiệt độ phòng;
Mẫu được bảo quản trong các điều kiện cần thiết theo dự kiến rồi tiến hành khảo sát thành phần pha và sự phát triển tinh thể trên thiết bị nhiễu xạ huỳnh quang tia X hiệu D8-Advance Brucker (Đức) đặt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia về Công nghệ lọc hóa dầu – Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam với góc nhiễu xạ 2θ = 0 -81,009 o, tốc độ ghi 0,03 o/s, điện cực anot bằng Đồng.