Quá trình tổng hợp metyl este dầu thực vật đã được thực hiện trong một quá trình riêng biệt. Sản phẩm Metyl Este được làm sạch với độ tinh khiết cao và được sử dụng làm nguyên liệu cho quá trình tổng hợp Amit.
Amit hoá este dầu thực vật
Amit được tổng hợp nhờ phản ứng giữa metyleste dầu thực vật (Metyeste dầu dừa với lượng dư MEA khi có mặt xúc tác kiềm trong khoảng nhiệt độ t = 94÷96˚C. Sơ đồ quá trình tổng hợp như sau:
RCOOCH3 + NH2C2H4 – OH → RCONHC2H4OH + CH3OH
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng để đánh giá độ chuyển hoá của phản ứng nói chung:
+ Tỷ lệ các cấu tử tham gia phản ứng
+ Nhiệt độ
+ Xúc tác
+ Thời gian phản ứng
Tuy nhiên để chúng tôi chỉ đánh giá các yếu tố ảnh hưởng là nồng độ xúc tác, thời gian phản ứng, và tỷ lệ các cấu tử tham gia phản ứng. Khảo sát kỹ hơn các yếu tố này chúng tôi sử dụng 2 loại xúc tác là KOH và CH3O-, trong đó KOH được đưa vào phản ứng theo 2 phương pháp khác nhau:
+ Hoà tan KOH trong MEA sau đó cho vào phản ứng
+ Hoà tan KOH trong CH3OH sau đó đưa vào phản ứng
Các phương pháp trên được so sánh, đánh giá để chọn ra phương pháp tối ưu.
Phản ứng dùng xúc tác KOH tan trong MEA
Đây thực chất là phản ứng không dùng dung môi làm xúc tác, các cấu tử xúc tác được hoà tan trong tiền chất để tham gia phản ứng
Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ xúc tác.
Xúc tác ảnh hưởng mạnh đến tốc độ phản ứng và nó tham gia vào quá trình tách proton để tạo ra sản phẩm cuối cùng (giai đoạn chậm của phản ứng). Tuy nhiên nồng độ xúc tác khác nhau cũng ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng, kết quả được chỉ ra trong bảng 3.6
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của nồng độ xúc tác đến phản ứng.
Khi nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ xúc tác chúng tôi cố định các yếu tố khác nhau như nhiệt độ (950C), các cấu tử tham gia phản ứng, tỷ lệ mol Dầu/MEA là 1/2, tốc độ khuấy 150 vòng/phút, thời gian phản ứng 8h.
Hình3.1. Ảnh hưởng của nồng độ xúc
Hình 3.1 cho ta thấy độ chuyển hoá có xu hướng tăng lên theo hàm lượng xúc tác. Phản ứng có xu hướng tăng mạnh trong khoảng nồng độ từ 0,02 ÷ 0,05. Sau đó tăng chậm ở nồng độ cao hơn. Hàm lượng xúc tác tăng làm tăng tốc độ của phản ứng nói chung. Tuy nhiên điều này không có lợi khi mục tiêu của phản ứng là đạt độ chọn lọc cao nhất. Tăng hàm lượng xúc tác làm tăng tốc độ các phản ứng phụ có thể là phản ứng xà phòng hoá.
Nghiên cứu thời gian phản ứng amit hoá
Trong điều kiện công nghệ người ta thiết kế quy trình điều chế sản phẩm nhờ các thông số đầu vào: nguyên liệu, tốc độ nạp liệu, xúc tác, nhiệt độ và các điều kiện liên quan khác đến kết thúc một chu trình. Thời gian phản ứng liên quan đến các yếu tố trên và nó góp phần vào việc tiết kiệm các chi phí sản phẩm.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng thời gian phản ứng
Điều kiện phản ứng: t0=950C, tỷ lệ mol Dầu/MEA là 1/2, nồng độ xúc tác 0,05 mol so với dầu, tốc độ khuấy 150 vòng/phút.
Thời gian đầu phản ứng tăng chậm do hai cấu tử tham gia phản ứng ít tan vào nhau tuy nhiên để tăng tốc độ phản ứng người ta thường cho thêm một lượng nhỏ amit và hỗn hợp. Để thấy rõ hơn điều này có thể xem biểu đồ ở dưới.
Hình 3.2. Ảnh hưởng thời gian phản
Phản ứng tăng chậm trong thời điểm đầu do các pha chưa đồng thể, các cấu tử chỉ tiếp xúc với nhau trên bề mặt. Tuy nhiên khi lượng amit tăng lên cùng với thời gian làm tăng khả năng hoà tan các cấu tử. Phản ứng tăng mạnh và chậm hơn sau thời gian 8h.
Ảnh hưởng của tỷ lệ các cấu tử tham gia phản ứng
Trong quy mô công nghiệp người ta thường tìm cách tối ưu hoá sản phẩm. Tuy nhiên trong quy mô thí nghiệm người ta thường tìm các điều kiện tối ưu để đạt độ chuyển hoá cao nhất. Đây là ưu tiên hàng đầu.
Bảng 3.8. Ảnh hưởng tỷ lệ mol MEA/Dầu
Điều kiện phản ứng: t0=950C, nồng độ xúc tác 0,05 mol so với dầu, tốc độ khuấy 150 vòng/phút, thời gian phản ứng 8h.
Hình 3.3. Ảnh hưởng tỷ lệ mol
Hệ số phản ứng giữa các cấu tử là bậc1. Nhưng phản ứng là bậc 2. Tỷ lệ mol MEA/Dầu là 1/2 thì độ chuyển hoá đạt cao nhất.