Tổng hợp chất hoạt động bề mặt từ dầu thông bằng phương pháp sunfat hoá

Nguyên liệu

Các nguyên liệu dùng cho phản ứng sunfat hóa gồm có: Dầu thông, Axit H2SO4 đặc, Dung dịch Na2CO3 10%

Dụng cụ

Cốc thuỷ tinh 50 và 500ml. Bình cầu 3 cổ dung tích 500ml. Pipet 10ml. Ống đong 50 và 100ml. Phễu chiết 125, 500ml. Sinh hàn nước. Cân phân tích. Máy khuấy từ gia nhiệt. Bình tam giác có nút nhám. Nhiệt kế, đũa thủy tinh.

Thực nghiệm

Cho 100ml dầu thông vào bình cầu 3 cổ, lắp nhiệt kế, sinh hàn, thiết bị nhỏ giọt axit và đặt lên thiết bị khuấy từ gia nhiệt như hình 2-1. Sau đó cho axit sunfuric với các nồng độ và lượng axit đã được tính toán từ trước vào phễu nhỏ giọt và tiến hành nhỏ từ từ từng giọt vào bình phản ứng. Quá trình sunfat hóa được tiến hành trong khoảng thời gian 2-5h. Dung dịch thu được sau phản ứng được rửa bằng nước cất nóng, chiết phần dầu phía trên và tiếp tục trung hòa sản phẩm bằngdung dịch Na2CO3 cho đến khi hết axit, kiểm tra bằng giấy quỳ.

Hình 2.1. Sơ đồ thiết bị phản ứng và chiết sản phẩm

Cách rửa axit: Đổ dung dịch sản phẩm vào phễu chiết. Sau đó cho nước cất nóng vào và lắc đều. Để khoảng từ 2 - 5 phút cho phân lớp, dầu nổi lên phía trên, còn nước lẫn axit lắng xuống dưới đáy phễu rồi tháo bỏ phần này. Rửa lại như trên khoảng 3 - 4 lần. Cho khoảng10 ml Na2CO3 10% vào rồi lắc đều để trung hòa hết axit. Cuối cùng rửa lại bằng nước cất một lần nữa.

Các kết quả khảo sát phản ứng sunfat hóa dầu thông ở các nồng độ, lượng axit, nhiệt độ và thời gian phản ứng khác nhau được đưa ra ở phần thảo luận kết quả.

Tổng hợp chất hoạt động bề mặt từ dầu thông bằng phương pháp hydrat hoá

Nguyên liệu:

Sử dụng nguồn nguyên liệu chính là dầu thông Quảng Ninh với thành phần 68% α -pinen và 4,7% β - pinen.

Axit H2SO4 15%. -Axeton.

Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm:

Cốc thủy tinh 50, 80, 250 ml. Bình cầu 2 cổ dung tích 250 ml. Sinh hàn nước. Bếp điện, nhiệt kế. Máy khuấy từ gia nhiệt. Ống đong, pipet. Bình tam giác. Tủ sấy. Phễu chiết.

Phương pháp tiến hành:

Đong 50 ml dầu thông nguyên liệu vào bình cầu 2 cổ, sau đó bổ sung thêm 50 ml axit H2SO4 15% và 10 ml axeton. Phản ứng được thực hiện trong thời gian từ 4 - 5h tại nhiệt độ 85 - 900C trên bếp khuấy từ có gia nhiệt ( thiết bị tương tự như quá trình sunfat hoá)

Dung dịch sau quá trình hydrat hóa được đem đi chiết nhằm tách loại lượng xúc tác axit và các và các sản phẩm phụ khác ra khỏi sản phẩm. Cách rửa axit như sau:

Sau khi chưng tách loại bỏ hết lượng axeton trong dung dịch ta đổ dung dịch sản phẩm vào trong phễu chiết.

Đợi 1 lát cho axit lắng xuống đáy phễu chiết, dung dịch phân thành 2 lớp rõ rệt.

Tháo bỏ lượng axit dưới đáy phễu.

Tiến hành lại thao tác cho đến khi sản phẩm hết axit ( thử bằng quì tím ).

Tổng hợp chất hoạt động bề mặt từ dầu thông bằng phương pháp oxy hoá

Nguyên liệu

Quá trình biến tính dầu thông bằng phương pháp oxy hóa sử dụng nguyên liệu là dầu thông Uông Bí Quảng Ninh.

Các thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

Các thiết bị và dụng cụ thí nghiệm chính được sử dụng trong quá trình thực hiện thí nghiệm như sau: Máy gia nhiệt, nhiệt kế; Thiết bị sục khí; Bình cầu 3 cổ; Sinh hàn nước; Ống đong, pi pét

Thí nghiệm oxy hoá dầu thông

Dầu thông được biến tính bằng phương pháp oxy hóa với tác nhân oxy hóa là oxy không khí, chất khơi mào là hydroperoxit H2O2

Quá trình thí nghiệm được tiến hành theo các thao tác sau:

 Dùng ống đong đong chính xác 100ml dầu thông nguyên liệu vào bình 3 cổ sạch. Sau đó lắp bình phản ứng lên gá kẹp phía trên bếp gia nhiệt.

Lắp hệ thống sục khí theo sơ đồ trên.

Dùng pipét hút chính xác 1 lượng H2O2 theo tính toán thêm vào bình phản ứng.

Bật máy gia nhiệt, hệ thống sục không khí để bắt đầu.

Sau 1 khoảng thời gian cho thêm 1 lượng nước cất đã định trước.

Tiến hành các phản ứng ở các điều kiện phản ứng khác nhau để khảo sát ảnh hưởng của các thông số tới chất lượng sản phẩm.